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XRF检测—精准快速低检测限

    

     X射线荧光光谱仪是一种元素分析工具,几十年来一直是检测实验室的主要分析仪器之一。这种多样化的无损检测方法只需要很少的样品制备工作,并且对操作人员的经验要求并不是太高,而且,该检测技术还可以快速提供准确的检测结果,因此综合来看,它可能是最具投资价值的分析工具之一。现在,随着XRF的检测能力不断提升和发展,这种检测技术在越来越多的领域中都取得了关键性应用,尤其是在质量控制等方面。


     X射线荧光光谱技术是基于这样的原理:当外部能量源被激发时,单个原子发射出特定波长的X射线光子,通过计数样品发出的每种能量的光子,可以识别样品中的不同元素。

     在制造/生产过程中,几乎每种金属产品都会镀有涂层(通常是电镀)或经过一些化学处理(阳极氧化或镀锌),来提高表面惰性效果或改善某些性能。XRF技术就是一种用于测量和量化这些表面处理的先进技术,可用于在任何金属或非金属基材上对任何单层或多层金属涂层进行测试。

     另外,PCBs(印刷电路板)、晶体板、半导体及其组件都需要做一些最终处理,这些都是实现其功能的核心步骤。在这里,XRF检测技术同样可以作为一种标准技术,来确定哪些产品符合或不符合相关规格。

     涂层厚度测量是XRF在工业中最常见和最受欢迎的功能之一,当然,这并不是其唯一的功能。XRF系统还能够执行一些合金分析,并针对问题提供一些解决方案。XRF可以确定每种合金元素的成分百分比,并确定合金牌号。对于溶液分析,XRF可以直接量化电镀槽中的金属离子,这些均有助于更好地对产品进行质量控制。

 

 无论在哪个领域使用何种XRF技术,其两个“相对端”——发射端(即产生X射线的地方)以及探测端(信号处理的位置),联合决定了该仪器可以达到的检测效果、准确度(以及精确度)和检测速度。(www.024ndt.com)

发射端

      入门级XRF系统使用针孔准直器,它可以过滤X射线,只有那些按照平行于特定轨迹行进的X射线才能通过。准直器的大小决定了投射到样品上的照射点的大小。XRF仪器具有单个或多个准直器,具体取决于被测部件的几何形状和尺寸范围。
 
      准直仪的替代选择是多毛细管光学仪器,它可以增强X射线,是特意为补偿X射线源本身不能产生高密度光束这一事实而创建的。多毛细管光学器件使用的是聚焦组件,而不是将X射线束固定到其目标上。

      它最初只被国家实验室和其他一些参与小特征分析和元素分析的研究机构采用,但是当工业界看到其在过程和质量控制方面的潜力时,仪器公司对该技术进行了重新思考和优化,包括增加功能、增强图像分辨率,以及提高测量速度等。

      更快的检测速度一直是检测行业中一个特别优先考虑的因素,这可以通过更小的X射线束来实现,并且射线通量还会比准直器高100倍。较高的通量允许计算更多的光子,并大大提高分析的精度。


毛细管光学器件大大加速了XRF测量装置的光子计数


     毛细管X射线光学器件由数十万个独立的玻璃通道组成,这些通道收集从发散源发射的大的立体角度的X射线。 X射线经过全外反射后通过光学器件,并聚焦成超高强度的极小点。与准直器相比,这些光学器件还提供了更加“干净”的激发光束,因为从针孔处没有散射,并且焦斑非常清晰。


 虽然听起来很脆弱,但毛细管光学组件实际上非常坚固。据用户报告说,这种组件一般都不会出现什么问题,客户购买它,基本上可以一直使用。

     由于从毛细管光学器件中受益的应用主要是那些具有非常小特征的应用,所以,这种选项已经与电子制造领域内的一些小型化应用完美地结合了。现在,大多数高级系统已经可以将X射线激发集中到小至7μm的样品区域内。

探测端

     用于涂层测量的XRF仪器一般使用以下三种类型探测器中的一种:“Prop”(比例)计数器、硅PIN二极管,以及硅漂移探测器(SDD)。

     比例计数器是一种气体电离装置,通过产生与辐射能量成比例的检测器输出来测量入射辐射的能量。比例计数器有一个相对更好的检测窗口用于捕获荧光X射线。它们工作在中等电压范围,非常适合于测量传统的单层(和一些多层)电镀沉积物。

     值得一提的是,比例计数仪器是这三种类型探测器中价格最便宜的,对于不需要高分辨率的简单应用,可以有效看到光谱峰的分离。但是,这类探测器同样存在一些缺点,主要包括高基线噪声和需要频繁的进行校准。

     温度控制对这些设备至关重要,因为探测器需要使用一些对温度变化高度敏感的气体——比任何固态探测器都要敏感得多。充气管还会随着时间的推移而可能发生一定的泄漏。尽管它有这些缺点,但由于检测窗口较大,其通量通常较高,因此它可以检测到大量的光子。所以,虽然应用领域可能有限,但标准偏差较好。

     硅PIN二极管提供的光谱分辨率优于比例计数器。这意味着操作人员可以测量更薄的沉积物和更低的元素浓度,并执行一些更复杂的测量,例如合金和厚层样品以及涉及到未识别材料的测量。凭借Peltier效应(TEC/TEM)冷却技术,硅PIN探测器具有更低的噪音,而且分辨率和检测限都更加出色,结果也更加稳定。

     硅漂移探测器通常能够产生比前两者更高的计数率和光谱分辨率,一般值比硅PIN二极管探测器高出50%左右。与比例计数器相比,峰值背景比率得到了显著的改进,基线噪声也更低,可以得到更好的检测限和更大的元素测试范围。



     因为有效地消除了背景噪声,所以硅漂移探测器能够非常精确地测量重叠元素——周期表上的那些“相邻”元素,如镍、铜、锌以及铬和铁(它们之间的信号分离最小)。而原来使用的一些技术,如果没有数学计算就无法解决这些重叠元素的测试。今天,由硅PIN和硅漂移探测器提供的分辨率改进就很好地消除了对数学计算或数字滤波的需要。
 


硅漂移探测器光谱显示出非常有利的信号峰-背景比,有效抑制了背景噪声,并达到了更高的分辨率。

     与硅PIN一样,硅漂移探测器芯片组也是根据Peltier效应冷却的,不受气候影响,并且不需要氮气储存。所以,这些探测器几乎不需要进行太多的维护。硅漂移探测器是50μm以下薄膜样品以及一些复杂技术领域中应用的薄膜的首选检测器,包括ENIG、EPIG和ENEPIG(化学镀镍浸金、化学镀钯浸金和化学镀镍钯浸金)等。

     值得注意的是,新的IPC(印刷电路板和电子制造商及其客户和供应商的行业协会)标准4552和4556推荐使用硅PIN和硅漂移探测器这两种固态探测器选项。这些标准广泛适用于整个印刷电路板和电子行业中使用的特种涂料检测。



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